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HJ 1131—2020 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 便攜式紫外吸收法

[2022-04-14 15:25:36]

1   適用范圍

 

本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中二氧化硫的便攜式紫外吸收法。

本標準適用于固定污染源廢氣中二氧化硫的測定。

方法檢出限為 2 mg/m3 ，測定下限為 8 mg/m3。

 

2   規(guī)范性引用文件

 

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標準。

GB/T 16157    固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ 75    固定污染源煙氣（SO2 、NOX 、顆粒物） 排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 373    固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

HJ/T 397    固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 1045    固定污染源煙氣（ 二氧化硫和氮氧化物） 便攜式紫外吸收法測量儀器技術(shù)要 求及檢測方法

3   術(shù)語和定義

 

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1

校準量程 calibration span

校準所用標準氣體的濃度值（進行多點校準時，為校準所用標準氣體的最高濃度值） ， 校準量程（以下用C.S.表示） 應(yīng)小于或等于儀器的滿量程。

3.2

示值誤差 error of indication

標準氣體直接導(dǎo)入分析儀的測量結(jié)果與標準氣體濃度值之間的絕對誤差或相對誤差。

3.3

零點漂移 zero drift

在測定前后，儀器對同一零點氣的測定結(jié)果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。

3.4

量程漂移 span drift

在測定前后，儀器對同一校準量程點標準氣體的測定結(jié)果的絕對誤差或絕對誤差與校準 量程的百分比。

3.5

系統(tǒng)誤差 systematic error

標準氣體直接導(dǎo)入儀器主機進氣口（直接測定模式） 得到的測定結(jié)果與標準氣體由采樣 管導(dǎo)入儀器（系統(tǒng)測定模式） 得到的測定結(jié)果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分 比。

 

4   方法原理

 

二氧化硫?qū)ψ贤夤鈪^(qū)內(nèi) 190 nm～230 nm 或 280 nm～320 nm 特征波長光具有選擇性吸

收，根據(jù)朗伯— 比爾定律定量測定廢氣中二氧化硫的濃度。

 

5   干擾和消除

 

5.1  廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應(yīng)通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆

粒物對儀器的污染，過濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。

5.2  廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會吸收樣品中的二氧化硫，導(dǎo)致測試結(jié)

果偏低，應(yīng)通過加熱采樣管和導(dǎo)氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除 或減少廢氣中水汽冷凝等對儀器的污染和造成的二氧化硫吸附及溶解損失。

6   試劑和材料

 

6.1  二氧化硫標準氣體： 市售有證標準氣體，擴展不確定度≤2%；或用 6.2 中的配氣裝置

以氮氣稀釋高濃度市售有證標準氣體獲得的適宜濃度氣體。

6.2  配氣裝置： 市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于 5 L/min，所有的輸入、輸出流量

計流量最大允許誤差應(yīng)滿足： 當(dāng)流量小于 50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過滿量程 的±0.5%；當(dāng)流量不小于 50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過設(shè)定流量的±1.0%。 配氣裝置氣路系統(tǒng)材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。

6.3  零點氣： 不干擾測定的純度≥99.99%的氮氣或空氣。

 

7   儀器和設(shè)備

 

7.1  紫外吸收法二氧化硫測定儀

7.1.1   組成

紫外吸收法二氧化硫測定儀（簡稱： 儀器） 組成： 分析儀（含光源、檢測器、吸收池、 控制單元等）、氣體流量計、抽氣泵、采樣管、導(dǎo)氣管、除濕除塵裝置、打印機等。

采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應(yīng)配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無需配置除濕裝

置，但應(yīng)當(dāng)同步測定廢氣中水分含量。

注：熱濕法是指廢氣不經(jīng)過冷凝除水而是直接測定高溫濕態(tài)廢氣濃度的方法。

7.1.2   性能要求

a） 示值誤差： 校準量程＞ 100 μmol/mol 時，相對誤差不超過±3%； 校準量程≤

100 μmol/mol 時，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；

b） 系統(tǒng)誤差： 校準量程＞ 60 μmol/mol 時 ，相對誤差不超過±5%； 校準量程≤

60 μmol/mol 時，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；

c） 零點漂移： 校準量程＞ 100 μmol/mol 時，相對誤差不超過±3%； 校準量程≤ 100 μmol/mol 時，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；

d） 量程漂移： 校準量程＞ 100 μmol/mol 時，相對誤差不超過±3%； 校準量程≤ 100 μmol/mol 時，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；

e） 具有采樣流量顯示功能；

f） 采樣管加熱及保溫溫度： 120℃～160℃內(nèi)可設(shè)、可調(diào)；

g） 其他性能應(yīng)符合 HJ 1045 的要求。

7.2  標準氣體鋼瓶： 配可調(diào)式減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管。減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣

管材料應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。

7.3  集氣袋： 用于氣袋法校準儀器，內(nèi)襯材料應(yīng)選用聚氟乙烯膜、鋁塑復(fù)合膜等不影響被

測成分的惰性材料。

 

8   樣品

 

按 GB/T 16157 、HJ/T 397 、HJ/T 373 、HJ 75 及有關(guān)規(guī)定，確定采樣位置、采樣點及頻

次，采集二氧化硫樣品進行分析。

 

9   分析步驟

 

9.1  儀器的氣密性檢查

按儀器使用說明書，連接分析儀、采樣管、導(dǎo)氣管等，開啟儀器電源，經(jīng)儀器預(yù)熱穩(wěn)定

后，按 HJ 1045 檢查氣密性，若檢查不合格，應(yīng)查漏和維護，直至檢查合格。

9.2  儀器校準

將零點氣和二氧化硫標準氣體依次導(dǎo)入儀器，按照儀器說明書校準儀器零點和校準量程。 通入零點氣和標準氣體的方法如下：

a） 氣袋法： 用標準氣體將潔凈的集氣袋充滿后排空，反復(fù)三次，再充滿后在 6 h 內(nèi)使

用。通入的標準氣體的濃度應(yīng)不超過 100 μmol/mol。按儀器使用說明書中規(guī)定的校 準步驟進行校準。如本次測定需要測定零點漂移、量程漂移，記錄零點、校準量程 點儀器示數(shù)。

b） 鋼瓶法： 將配有流量控制器及導(dǎo)氣管的標準氣體鋼瓶與采樣管連接，打開鋼瓶氣閥

門，調(diào)節(jié)流量控制器，以儀器規(guī)定的流量，將標準氣體通入儀器的進氣口。注意各 連接處不得漏氣。對于分析儀內(nèi)置抽氣泵的，應(yīng)適當(dāng)增大鋼瓶氣供氣流量，并采用 旁路泄壓方式，保證氣路內(nèi)沒有負壓且分析儀進氣量不會過大。按儀器使用說明書 中規(guī)定的校準步驟進行校準。如本次測定需要測定零點漂移、量程漂移，記錄零點、 校準量程點儀器示數(shù)。

9.3  樣品測定

把采樣管插入采樣點位，以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)自動采樣，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可 記錄讀數(shù)，每分鐘保存一個均值，連續(xù)取樣 5 min～15 min 測定數(shù)據(jù)的平均值可作為一個樣 品測定值。

9.4  質(zhì)量檢查和關(guān)機

測定結(jié)束后，按照如下步驟進行：

a） 將采樣管置于零點氣中，待儀器示值穩(wěn)定；

b） 如需開展零點漂移檢查則記錄此時的儀器示值，并計算零點漂移，否則直接進入下

一步（監(jiān)測單位根據(jù)本標準 12.3 要求安排，定期開展零點漂移檢查）；

c） 分別從儀器進氣口和采樣管通入標準氣體，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，計算示值誤差和系 統(tǒng)誤差； 或直接從采樣管通入標準氣體進行全系統(tǒng)示值誤差檢查；

d） 如需開展量程漂移檢查，從采樣管通入濃度為校準量程的標準氣體，待示數(shù)穩(wěn)定后 記錄儀器示值，計算量程漂移，否則直接進入下一步（監(jiān)測單位根據(jù)本標準 12.3 要求安排，定期開展量程漂移檢查）；

e） 若 b）、c）、d）的結(jié)果滿足 7. 1.2 要求，測試結(jié)果有效，否則測試結(jié)果無效；

f） 將采樣管置于零點氣中，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，關(guān)閉儀器和預(yù)處理器電源，斷開儀器

各部分連接，整理好儀器裝箱，測試結(jié)束。

 

10  結(jié)果計算與表示

 

10.1  結(jié)果計算

按下式計算標準狀態(tài)（273 K ，101.325 kPa ）下廢氣中的二氧化硫質(zhì)量濃度：

a）測試得到干基濃度的，由體積分數(shù)轉(zhuǎn)換為標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（ 1）計算：

  2.86                                （ 1）

式中：  ——標準狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；

2.86——二氧化硫體積分數(shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L；

——干基廢氣中二氧化硫的體積分數(shù)，μmol/mol。

b）測試得到濕基濃度的，由體積分數(shù)轉(zhuǎn)換為標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（2）計算：

  2.86      1                             （2）

式中：  ——標準狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；

2.86——二氧化硫體積分數(shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L；

 ——濕基廢氣中二氧化硫的體積分數(shù)，μmol/mol；

Xsw ——廢氣中水分含量，%。

注： 干基廢氣是指廢氣經(jīng)過加熱冷凝除水后的廢氣，濕基廢氣是指廢氣不經(jīng)過冷凝除水在高溫下直接

測量的廢氣。

10.2  結(jié)果表示

二氧化硫的濃度計算結(jié)果保留至整數(shù)位，濃度≥1.00×103mg/m3 時，保留三位有效數(shù)字。

 

11  精密度和準確度

 

11.1  精密度

六家實驗室分別對濃度為 28 mg/m3 、148 mg/m3 、289 mg/m3 的二氧化硫標準氣體進行 了 6 次重復(fù)測定： 實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為 0.5%～3. 1% 、0. 1%～1.0%和 0.3%～0.8%； 實驗室間相對標準偏差分別為 3.3%、1.2%和 1.7%；重復(fù)性限為 1 mg/m3、1 mg/m3 和 2 mg/m3； 再現(xiàn)性限為 3 mg/m3 、5 mg/m3 和 13 mg/m3。

六家實驗室對某燒結(jié)機和電廠排放煙氣中的二氧化硫濃度進行了同步測定，燒結(jié)機煙氣 中二氧化硫濃度為 74 mg/m3～86 mg/m3 ，平均值為 77 mg/m3；電廠煙氣中二氧化硫濃度為 4 mg/m3～23 mg/m3 ，平均值為 15 mg/m3 。實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為 6.5%～8.5%和 7.7%～45.0%；實驗室間相對標準偏差分別為 5.9%和 46.3%；重復(fù)性限 2mg/m3 和 7 mg/m3； 再現(xiàn)性限為 13 mg/m3 和 21 mg/m3。

11.2  準確度

六家實驗室分別對濃度為 28 mg/m3 、148 mg/m3 、289 mg/m3 的二氧化硫標準氣體進行 測定：

相對誤差分別為-6.2% ～ 1.0% 、- 1.9% ～0.4% 、-3.4% ～0.3% ；相對誤差最終值為 - 1.6%±6.5% 、-0.5%±2.4% 、- 1.3%±3.3%。

 

12  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

 

12.1  樣品測定后按 9.4 測定零點氣和二氧化硫標準氣體，計算測定的示值誤差，并檢查儀

器的系統(tǒng)誤差，應(yīng)滿足 7. 1.2 a ）和b）的要求。也可采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、除濕 裝置等全系統(tǒng)示值誤差的檢查，其評價執(zhí)行 7. 1.2 a ）的要求。

12.2  樣品測定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準量程的 20%～100%之間，否則應(yīng)重新選擇校準量程；

如測定結(jié)果小于測定下限，則不受本條限制。

12.3  儀器使用期間，每個月至少進行一次零點漂移、量程漂移檢查，如儀器長期未使用（超

過 1 個月），在下一次使用時應(yīng)當(dāng)進行一次零點漂移、量程漂移檢查。檢查結(jié)果應(yīng)符 合 7. 1.2 c ）和 d）的要求。

12.4  當(dāng)測定結(jié)果不滿足 12. 1 、12.2 、12.3 任意一條的要求時，測試結(jié)果無效，應(yīng)當(dāng)重新選

擇校準量程、維護修復(fù)儀器后重新測試。

 

13  注意事項

 

13.1  儀器應(yīng)在其規(guī)定的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等條件下工作。

13.2  測定前應(yīng)確保采樣管和導(dǎo)氣管暢通，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。

13.3  測定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常工作，采樣管是否加熱到預(yù)設(shè)溫度，儀器必須

充分地預(yù)熱。

13.4  如有除濕冷卻裝置，測定前應(yīng)確保正常運行，測定全過程應(yīng)注意觀察冷凝水，及時排

出，防止影響測定結(jié)果。

13.5  當(dāng)監(jiān)測點位負壓過大時，容易導(dǎo)致儀器無法正常采集煙氣，影響測試結(jié)果準確性。應(yīng)

選擇抗負壓能力大于煙道負壓的儀器或?qū)⒇搲簾煹罋庖龅狡胶庋b置內(nèi)等手段消除影響，然 后進行測定。測定過程中做好隨時監(jiān)控。



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